自2021年6月1號(hào)起，GB/T 39251-2020《增材制造  金屬粉末性能表征方法》等14項(xiàng)推薦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開始實(shí)施！該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范了金屬粉末性能的表征方法，檢測(cè)項(xiàng)目主要包括：外觀質(zhì)量、化學(xué)成分、粒度及粒度分布、顆粒粒形、流動(dòng)性、密度、夾雜物及空心粉。

作為材料表征領(lǐng)域的專家，其先進(jìn)的分析檢測(cè)技術(shù)為增材制造行業(yè)提供粒度、粒度分布、顆粒形貌等貫標(biāo)解決方案。涉及技術(shù)及儀器包含：

ü  激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度儀

ü  動(dòng)態(tài)圖像法：Hydro Insight 智能顆粒圖像分析儀

ü  靜態(tài)圖像法(顯微鏡法）：Morphologi-4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

一、粒度及粒度分布檢測(cè)的必要性

為什么增材材料要對(duì)粒度及粒形分布進(jìn)行檢測(cè)呢？這是因?yàn)槠涔に囆再|(zhì)決定的。增材制造是在金屬粉末層熔融過(guò)程中，先使金屬粉末層分布于制造平臺(tái)上，然后使用激光或電子束選擇性地熔化或熔融粉末。熔化后，平臺(tái)將被降低，并且過(guò)程將持續(xù)重復(fù)，直到制造過(guò)程完成。未熔融粉末將被去除，并根據(jù)其狀態(tài)重復(fù)使用或回收。

粉末層增材制造工藝的效率和成品組件的質(zhì)量在很大程度上取決于粉末的流動(dòng)性和堆積密度。粒度會(huì)直接影響這些特性，是該工藝的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，例如，對(duì)于選擇性激光熔融工藝（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而對(duì)于電子束熔融工藝（EBM），最佳粉末顆粒則應(yīng)在 45-106 μm（對(duì)于 EBM）范圍內(nèi)。

圖1 層疊增材制造工藝的粉末床工藝圖

圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料。金屬部件的結(jié)構(gòu)一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學(xué)特性和堆積密度息息相關(guān)。

粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的。如圖2，粉末中大顆粒過(guò)多降低填料的密度，而小顆粒過(guò)多則降低填料的流動(dòng)性。只有當(dāng)大顆粒和小顆粒比例*時(shí)，填充密度最大，大顆粒中的小空隙被小顆粒填滿，流動(dòng)性和堆積密度達(dá)到最佳值。

圖2 堆積密度和顆粒大小的關(guān)系

為了保證厚度的均一，通常會(huì)選擇較窄的粒徑分布。顆粒的填充和流通性對(duì)于金屬粉末3D打印技術(shù)非常重要，這也是我們?yōu)槭裁匆獌?yōu)化粒度及其分布，以實(shí)現(xiàn)所需的大顆粒和小顆粒的比例，這點(diǎn)非常重要。

堆積密度會(huì)影響熔融池的連續(xù)性，較低的堆積密度會(huì)導(dǎo)致熔融不連續(xù)，完成件表面粗糙，導(dǎo)致結(jié)果的一致性降低。

圖3 堆積密度影響的熔融池分析

如圖3所示，粉末床在于激光接觸時(shí)的熔融池模擬圖像，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔融池的連續(xù)性直接相關(guān)，如果堆積密度高，就會(huì)形成一個(gè)連續(xù)的熔融池，生產(chǎn)出表面光滑、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的完成件。

二、新國(guó)標(biāo)中的粒度及粒度分布的相關(guān)指標(biāo)

2021年6月1日開始實(shí)施的系列標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于各種金屬粉末的粒度及粒度分布，做了具體的推薦要求，涉及金屬粉末粒度分析的標(biāo)準(zhǔn)如下所示：

ü  GB/T 38970-2020《增材制造用鉬及鉬合金》

ü  GB/T 38971-2020《增材制造用球形鈷鉻合金粉》

ü  GB/T 38972-2020《增材制造用硼化鈦顆粒增強(qiáng)鋁合金粉》

ü  GB/T 38974-2020《增材制造用鈮及鈮合金粉》

ü  GB/T 38975-2020《增材制造用鉭及鉭合金粉》

三、金屬粉末粒度分布測(cè)試技術(shù)：激光衍射法

關(guān)于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，推薦是使用激光衍射法，具體標(biāo)準(zhǔn)參考 GB/T 19077。這是因?yàn)榧す庋苌浞ㄇ揖邆錁悠酚昧可?、制備?jiǎn)單、測(cè)量速度快、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，除此之外，激光衍射發(fā)廣泛適用于所有增材制造用金屬粉末的粒度分布檢測(cè)，該技術(shù)測(cè)試覆蓋范圍寬（馬爾文帕納科激光粒度儀測(cè)量范圍達(dá)到0.01 μm ~3500 μm，*覆蓋增材制造行業(yè)金屬粉末的粒徑范圍）。

圖4 激光衍射測(cè)量原理圖

激光衍射測(cè)量是一種非常常用的測(cè)試粒徑大小及分布的方法----特別是面對(duì)較小的粒度范圍時(shí)。 在激光衍射測(cè)量中，激光束穿過(guò)分散的顆粒樣品，測(cè)試散射光強(qiáng)度的角度變化。因?yàn)檩^大的顆粒有較小的角度和較大的散射光強(qiáng)，而較小的顆粒則有較大的角度和較小的散射光強(qiáng)。激光衍射分析儀運(yùn)用米氏理論，根據(jù)所測(cè)量的散射光的角度依賴性來(lái)計(jì)算樣品顆粒的粒度分布。

馬爾文帕納科粒度及粒度分布解決方案

馬爾文帕納科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀高度自動(dòng)化，可實(shí)現(xiàn)按鈕操作，并且只需很少的手動(dòng)輸入即可提供高產(chǎn)量分析，并且有非常廣泛的動(dòng)態(tài)范圍0.01 至~3500 µm ，可以精確測(cè)量金屬粉末的粒徑分布。并且還可以很容易的在干法和濕法之間切換，測(cè)試金屬粉末濕分散和干分散的粒徑大小。

圖5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀

圖 6顯示了在 Mastersizer 3000 上使用濕法和干法分散制備的金屬粉末的測(cè)量結(jié)果，可以看到濕法和干法結(jié)果一致。其實(shí)，如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性，干濕法應(yīng)具有等效結(jié)果。從趨勢(shì)表也可以看出，干法和濕法結(jié)果一致性非常好。從GB/T  39251-2020 《增材制造 金屬粉末性能表征方法》中，關(guān)于金屬粉末粒度要求來(lái)看，這應(yīng)該屬于I 類金屬粉末材料，適用于粉末床熔融（選區(qū)激光熔融）增材制造 。

四、金屬粉末顆粒形貌測(cè)試技術(shù)：動(dòng)態(tài)圖像法/ 靜態(tài)圖像法

目前測(cè)試顆粒大小和形貌的技術(shù)主要有三種：

ü  SEM技術(shù)：分辨率高，但統(tǒng)計(jì)顆粒數(shù)目不多，可作為定性技術(shù)；

ü  動(dòng)態(tài)圖像技術(shù)：可以提供很多的顆粒數(shù)量，但圖像質(zhì)量較差，對(duì)于小顆粒的形貌還有區(qū)分顆粒的表面結(jié)構(gòu)，較為困難；

ü  靜態(tài)圖像技術(shù)：可以兼顧分辨率和顆粒數(shù)量，可以定性，也可以定量。

國(guó)標(biāo)中對(duì)于各種金屬粉末的顆粒形狀，也就是粉末的微觀形貌、球形度的表征方法推薦使用動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析法和顯微鏡法（靜態(tài)圖像法）。粉末球形度以一定數(shù)量粉末顆粒投影界面的圓形度檢測(cè)值的平均值進(jìn)行近似表征。

馬爾文帕納科動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析解決方案

最新推出的 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析儀采用高速高分辨率攝像機(jī)實(shí)時(shí)采集動(dòng)態(tài)顆粒圖像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度儀可以提供顆粒的分散和單個(gè)顆粒實(shí)時(shí)的圖像，并且可以定量測(cè)試樣品的分布數(shù)據(jù)，還有32個(gè)尺寸和形狀的相關(guān)指標(biāo)，如圓度、橢圓圖、不透明度、平均直徑、長(zhǎng)寬比，可以幫助了解顆粒的大小和形狀是如何影響了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，簡(jiǎn)化故障排除，并助力快速開發(fā)新方法。

圖7 Hydro Insight 動(dòng)態(tài)圖像分析儀（左）

金屬粉末樣品中少量的大顆?；蛘咝☆w粒用激光衍射的方法很難捕捉到信號(hào)，Hydro Insight 動(dòng)態(tài)顆粒形貌分析儀可以對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行成像，并提供數(shù)量分布，并且可以看到顆粒的形貌。幫助我們看到這些大顆粒是否真實(shí)存在，以及它的外觀，是高度球形的顆粒，衛(wèi)星顆粒還是高度不規(guī)則的顆粒。

圖8 Hydro Insight 呈現(xiàn)的大顆粒形貌

圖9 動(dòng)態(tài)圖像法顆粒分布累積曲線

馬爾文帕納科靜態(tài)圖像分析解決方案

馬爾文帕納科還提供靜態(tài)圖像法高效顆粒形貌測(cè)量工具——Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀，用于測(cè)量從0.5 微米到數(shù)毫米的顆粒粒度和形狀。使用伸長(zhǎng)率、圓度、凸度等參數(shù)報(bào)告形狀信息，以量化顆粒不規(guī)則性和表面粗糙度。與手動(dòng)顯微鏡和電子顯微鏡相比，自動(dòng)成像更高效，可提供數(shù)萬(wàn)顆粒的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

圖10 Morphologi 4-ID 全自動(dòng)粒度粒形分析儀

Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀粒度測(cè)量范圍從0.5μm到1300μm，采用整體式干粉分散裝置，優(yōu)化的顯微鏡光學(xué)器件和高信噪比CMOS相機(jī)，從樣品分散到結(jié)果分析，均實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化SOP控制。

圖11 鈦合金粉末球形度分析示意圖

由于80-95%的金屬粉末在增材制造的整個(gè)周期中都沒(méi)有使用，昂貴的金屬粉末回收利用也是增材制造行業(yè)中的關(guān)注重點(diǎn)。

為減少制造過(guò)程中降解的粉末導(dǎo)致零件質(zhì)量的下降，避免導(dǎo)致災(zāi)難性的零件故障，關(guān)注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就顯得尤為重要。

Morphologi 4 粒度粒形分析儀對(duì)原始粉末和使用多次后的粉末進(jìn)行檢測(cè)，為您揭示回收粉末材料與原始粉末的細(xì)微差異，進(jìn)一步解析造成粉體流動(dòng)性和堆積密度不同的原因。

圖12 鈦合金球形度分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果，紅色為原始粉末，綠色為使用8次的粉末，藍(lán)色為使用16次的粉末

圖13 樣品的圓當(dāng)量粒度分布圖，紅色是原始粉末，藍(lán)色為使用8次的粉末，黑色為16次的粉末